X射线光电子能谱仪(XPS)
项目简介 XPS测试注意事项 1. XPS可以做的项目:常规全谱窄谱测试、俄歇谱、价带谱、深度溅射、MAPPING、角分辨 2. XPS测试的元素范围是Li-Cm,H、He元素不能测试 3. XPS数据分析可以等到元素的价态及半定量数据。原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号 4. 无特殊说明,默认是使用单色化AlKa源(Mono AlKa)能量是1486.6eV 5. 使用Al Kα X-ray会出现的重叠谱峰,当有重叠谱峰的时候直接定量的结果不能参考。下方是常见的一些重叠谱峰的情况,解决方法是a.通过分峰拟合(这个是数据分析的内容)后再重新定量,b.测试其他轨道的峰,需要备注相应的轨道,默认是测试最强峰,c.如果是与部分元素的俄歇峰重叠,建议可以更换靶材试试,比如Mg靶 常见重叠谱峰有Li1s&Co3p;B1s&P2s;C1s&Ru3d5/2,Ru3d3/2;C1s&K2p;O1s&NaKLL;O1s&Pd3p3/2;O1s&Sb3d5/2;N1s&Mo3p3/2;N1s&GaLMM;Al2p&Pt4f5/2;Si2p&Pt5s;Mo3d5/2&S2s;Ta4f&O2s;Co2p&FeLMM;Mn2p&NiLMM;W4f&Zr4p;Al2p&Cu3p。 6. XPS测试数据提供原始数据,全谱图谱,无元素分析,精细谱不做任何矫正,不同材料的矫正方法不同,可以提供矫正操作的视频 样品要求 1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品 2. 粉末样品:20-30mg 3. 块状、薄膜样品:块体/薄膜样品尺寸小于5*5*3mm
扫描电子显微镜SEM
项目简介 一、仪器简介: 扫描电子显微镜(SEM)是利用二次电子和背散射电子信号,通过真空系统、电子束系统和成像系统获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等的一种分析仪器,随着科学技术水平的提高,其放大倍数可达几十万倍,分辨率可达纳米级别,是形貌和成分分析领域极其重要的一种工具。 二、可做测试项目: 形貌、能谱点扫、能谱线扫、能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品均可拍摄。 1、形貌:仪器放大倍数范围是100倍-20W倍,常规样品可以拍摄到8-10W倍,导电性不好或磁性样品大于8W倍可能会不清晰。 2、能谱:SEM能谱一般只能测C(含C)以后的元素,(B元素也能做,但是不准,不建议做)如果需要打能谱,需要备注好测试位置以及能谱打哪些元素,需要注意的是制样时待测元素不能与基底成分有重合,如果要测C元素,样品不要分散到含C的基底上,可以分散到硅片,锡纸上,如果要测Si元素,注意不要制样到硅片上。 3、镀金:为了保证拍摄效果,一般导电差或者是强磁性的样品都需要镀金之后进行拍摄。 非磁、磁性(弱磁、强磁)定义: 含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品,吸铁石能吸起来为强磁,吸铁石吸不起来为弱磁。 备注:磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强。 三、制样流程: 1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式; 2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试; 3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。 样品要求 一、制样说明 1、粉体样品,常规粉末直接粘到导电胶上测试,如需分散后测试请提前说明; 2、液体样品,测试老师根据样品要求及实验室条件,随机选择滴到硅片或铝箔上,如有指定要求请提前说明; 3、薄膜或块体,请标明测试面,如需测试截面,请自行自备截面或提前说明截面制备方式。 二、样品要求 粉末、液体、薄膜、块体均可测试,粉体样品大概10mg,块体样品要求长宽≤1cm,厚度≤1cm,样品质量不超过200g; 混凝土,珊瑚沙,气凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm; 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些; 要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。 三、注意事项 1、样品含水,湿润是不能做SEM的; 2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响; 3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤; 4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。 透射电子显微镜TEM
项目简介 1,粉体、液体、可测试,薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等); 2,样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍大一点,可适当研磨至100nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小); 3,一般制样选微栅铜网即可,如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样;样品含Cu,需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等; 4,强磁样品要求颗粒大小不超过200nm,且不接受自己制样;强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动,会影响拍摄效果以及周期;因磁性抖动导致的效果不佳,不安排复测; 5,请务必仔细检查您的样品,若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;且须赔偿原订单金额的两倍费用!!若造成设备损坏,维修费用须由您全部承担; 样品要求 1. 样品状态 粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。 2. 样品成分要求 该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求: 安全性:无毒、无放射性; 是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项; 磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义: 磁性样品:含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。 强磁:吸铁石能吸起来的样品。 弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。 3. 铜网的选择 一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅; 样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心); 样品若小于10nm不建议用微栅,因为会捞不上样品; 量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在; 铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,如果做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好。 X射线衍射仪(XRD)
项目简介 测试项目: a. 常规广角: 5--90°,小角:0.5--10°; b. 常规测试速率:10°/min、5°/min、2°/min;小角测试速率:1°/min, 0.5°/min;有其他测试速率请联系当地经理; c. 该测试只得到样品的XRD原始谱图,不包括对数据的处理和分析,需要数据分析请到数据分析栏目; 样品要求 1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品、液体样品可以涂在载玻片上干燥之后测试(有可能测试到基底,请悉知)。 2. 粉末样品:颗粒一般不超过75微米,手摸无颗粒感,较大需要适当研磨,样品用量一般0.5g以上。 3. 块状、薄膜样品:(1)至少有一表面为平整光洁平面。(2)若为立方体则平面长宽≤20mm,且厚度范围50微米~15毫米;(3)若为圆柱体则直径≤20mm,高≤15mm;一定要标明测试面!
电感耦合等离子体ICP-OES/MS
项目简介 电感耦合等离子体(ICP)是用于原子发射光谱和质谱的主要光源,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统。用它做激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等优点。 ICP-OES:通过接受不同波长的发射光谱来定量分析元素; ICP-MS:通过四级杆将离子源产生的离子按质荷比(m/z)不同分开,进入检测器计算离子数量以检测元素浓度。 关于特殊样品的制备提醒: 1. 合金、块状样品,为了便于消解及样品称量,请提前制备成碎屑或研磨成粉末,提供100mg即可;一些难消解或测试信号差的元素如Ru、Rh、As、Ag、Ir、U、P、S、Si等,无法精确得到定量数据,但相较于其他表征手段已经较为准确。 2. 细胞、血液等生物样品,请准备1ml或稍多一点,提前确认好体积并且装在15-20ml的离心管中,保证后续在管内的消解、定容,以及后续含量计算。运输过程中请加干冰或冰袋。 3. 土壤、矿物类样品,请根据第一点尽量降低粒度,提前研磨好,最后过200目筛,无过筛条件尽量磨细。 4. 杂质元素如Na、K、Ca、Mg、Al这些元素在环境中非常常见,若样品中含量较低会导致误差较大,可以通过提高样品量来减少环境干扰的影响,且该类样品请保持运送过程清洁,不用被污染,增大误差 5. 如果样品中含Li'元素且含量超过2%的话,请备注或联系项目经理说明情况,需要加水缓冲后再酸溶处理,不然可能引起爆炸。 样品要求 样品状态:可为粉末、块状、溶液样品 1. 粉末/块状样品:一般提供100mg以上; 2. 溶液样品: 需要前处理样品:提供至少5-10mL,且为水溶液;若含有有机溶剂请选择需要前处理; 已经前处理的样品:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性溶液且不含F离子,不含有机物,溶剂为水; 测ICP-OES溶液配成ppm级别的浓度,测ICP-MS溶液配成ppb级别的浓度;
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